4945 88 методические указания. Методические указания по определению вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)


стр. 1



стр. 2



стр. 3



стр. 4



стр. 5



стр. 6



стр. 7



стр. 8



стр. 9



стр. 10



стр. 11



стр. 12



стр. 13



стр. 14



стр. 15



стр. 16



стр. 17



стр. 18



стр. 19



стр. 20



стр. 21



стр. 22



стр. 23



стр. 24



стр. 25



стр. 26



стр. 27



стр. 28



стр. 29



стр. 30


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В СВАРОЧНОМ АЭРОЗОЛЕ

(твердая фаза и газы)

МП «Рарог» Москва 1992

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.ИЗАИЧЕНК0

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ

В СВАРОЧНОМ АЭРОЗОЛЕ

(твердая фаза и газы)

МП «Рарог» Москва 1992

Реактивы, растворы, материалы

Никель сернокислый, 7-водный, ГОСТ 4465-74 , хч.

Калий сернокислый пиро (пиросульфаткалия), ГОСТ 5713-75 , чда.

Хлоридно-аммиачный буферный раствор. 100 г хлорида аммония растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем до метки водой.

Этилендиаминтетрауксусной эсислоты динатриевая соль, двуводная (Трилон Б), ГОСТ 10652-73 , хч, 5% раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 3-водный, ГОСТ 8864-71 , .чда, 5% водный раствор. Применяют свежеприготовленным. Хранят в темной склянке.

Щипцы тигельные.

Реактивы, растворы, материалы

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония), 4-водный ГОСТ 3765-78 , хч.

Муфельная печь МП-2УМ.

Щипцы тигельные.

Реактивы, растворы, материалы

Кобальт двухлористый (хлорид кобальта), 6-водный, ГОСТ 4525-77 , чда.

Щипцы тигельные.

Электроплитка.

4-(2-пиридилазо) резорцин (ПАР), МРТУ 6-09-2882-66,0,03% водный раствор.

Буферный раствор с pH 6,0 готовят путем растворения в воде 77 г уксуснокислого аммония, добавления 10 мл раствора уксусной кислоты и доведения объема в мерной колбе до 1 л дистиллированной водой (pH раствора следует проверять на pH-метре и в случае необходимости добавить кислоты или щелочи).

Стандартный раствор N1 с концентрацией оксида ванадия (V) 1 мг/мл готовят растворением 1,286 г ванадата аммония в 1 л воды. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией оксида ванадия (V) 5,0 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N1.

Фильтры обезволенные “белая лента”, ТУ 6-09-1678-77.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатеяь. Для измерения 1/2 ПДК (в расчете на дым ванадия (V) оксида) следует отобрать 90 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы оксида ванадия (V) (устойчивы в течение суток) готовя: в мермх колбах вместимостью 25 мл. В колоы вносят стандартный pacraopN 2 в количествах, указанных в таблице.

Шкала градуировочных растворов

N раствора

Стандартный раствор К 2, мл

Во все колбы добавляют по 5 мл буферного раствора, по 2 мл раствора ПАР и доводят объемы до метки дистиллированной водой. Растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 1 см по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания оксида ванадия (V) в растворах (мхг), проверку которого проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель, добавляют 2 мл 50%-ного раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на плитке. Затем пробу озоляют в муфельной печи (предварительно закрыв тигель крышкой) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 500 С. Зольный остаток смешивают с 0,2-0,3 г калия-натрия углекислого, помещают для сплавления в муфельную печь, температуру которой повышают до 750-800 *С и выдерживают 10 мин. Плав растворяют в воде при кипячении на плитке, содержимое количественно переносят в’мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 1-2 капли этилового спирта (для восстановления оксидов марганца, если они присутствуют), дают осадку гидроксидов скоагулироваться, раствор охлаждают и объем доводят водой до метки. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр (отделяют гидроксиды железа, титана, кальция и др.) и в фильтрате определяют концентрацию оксида ванадия (V).

Для этого отбирают аликвоту фильтрата объемом 15 мл, нейтрализуют соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге до pH 5-6, добавляют 5 мл буферного раствора, 2 мл раствора ПАР и объем доводят водой до 25 мл. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию оксида ванадия (V) в воздухе (мг/м 3) рассчитывают по формуле 1 (Приложение 4.2).

Аннотация


“Методические указания по контролю воздуха при сварочных" и плазменных процессах” разработаны взамен " утвержденных в 1981 г. Минздравом СССР “Методических указаний на определение вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) N 2348-81 и в развитие ГОСТ 12.1.005-76 ”ССБТ. Воздух-рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 “ССБТ. Воздух рабочей зоны". Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и методических указаний “Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны” N 3936-85 Минздрава СССР." * "

С введением, настоящих методических указаний утрачивают силу “Методические указания на определение вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы) ” N 2348-81 Минздрава СССР.

; Необходимость издания настоящего документа вызвана тем, что МУ N 2348-81 содержат в основном фотометрические‘методы; разработанные в 60-х годах, многие 1 из которых не удовлетворяют современным требованиям, изложенным в МУ “Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны” N 3936-85. Кроме того, большое количество ошибок и неточностей, содержащихся в документе N 2348-81, затрудняет использование его на практике.

Внедрение новых технологий сварочных и плазменных процессов, усложнение композиций свариваемых материалов выдвигают задачу совершенствования методов санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны с применением современной аппаратуры.

В настоящее время получили развитие методы переменно-токовой полярографии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии, потенциометрии с ионоселективными электродами, позволяющие значительно повысить чувствительность, селективность, точность определения и увеличить оперативность получения результатов.

Анализ оснащенности санитарно-химических лабораторий СЭС, промышленных предприятий показал, что они располагают полярографами, атомно-абсорбционными спектрофотометрами, ионоселективными электродами и др. Однако отсутствие систематизированного сборника МУ, включающего утвержденные физико-химические методы, сдерживает эксплуатацию этих приборов.

Предлагаемый документ позволяет восполнить этот пробел. В документ включено 12 новых методик взамен устаревших, остальные методики апробированы, откорректированы в соответствии с ГОСТ"

12 Л.01J>-79. и MVJ13936-85.

Настоящие методические jуказания. предназначены, для i санитарных; лабораторий! промышленных, предприятий и учреждений санйтарно-эпидемиологаческой службы, осуществляющих‘ контроль за[со-~> держанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны7атакже организаций и специалистов", - проводящих" работы по гигиенической оценке сварочных материалов и способов сварки, наплавки и термической резки металлов, являющихся источником выделения сварочных аэрозолей (СА), с целью проведения оздоровительных мероприятий и оценки их эффективности.

Методические указания подготовлены Киевским институтом гигиены труда и профзаболеваний (Горбань Л.Н.); Ленинградским научно-исследовательским институтом охраны труда (Буренко Т.С.); Ленинградским научно-исследовательским институтом гигиены труда и профзаболеваний -(Якимова В.И.); Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом гигиены труда и профзаболеваний Российской АМН (Муравьева С.И., Бабина М.Д.); Центральным научно-исследовательским институтом охраны труда (Прохорова Е.К., Зайцева З.В.).


Ответственные редакторы: Антонов Н.М.

Мартынова Н.М. Подольский В.М.


Сдано в набор 20.02.92 Подписано в печать 05.06.92 Формат 60x90/8 Тираж 2000 экз.

Печать офсетная. Печ.л. 13 Заказ N941


ISBN 5-87372-011-8


Типография Минстанкопрома


© МП «Рарог» (1992


ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВОЛЬФРАМА Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия вольфрамат-иона с роданидом аммония с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вольфрама в объеме анализируемого раствора 2 мкг.

Нижний предел измерения вольфрама в воздухе 1,3 мг/м 3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,3 до 62 мг/мЗ.Опредеяению не мешают титан, кобальт, железо, марганец, хром и ванадий.

Время выполнения измерения 1,5 часа, включая отбор пробы 2 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или другой системы, ГОСТ 15150-74 ,1-й класс.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатеяь, ТУ 95.72.05-77.

Печь муфельная, МП-2УМ.

Щипцы тигельные.

Вольфрам (VI) оксид (вольфрамовый ангидрид), ТУ 6-09-4236-76,чда.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Пробы не следует хранить из-за возможных потерь шестивалентного хрома. Для определения перечисленных металлов на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

^ Подготовка пробы к раздельному измерению компонентов

Определение растворимого оксида хрома (VI) производят в водном фильтрате. Для этого фильтр с отобранной пробой помещают на чистый обеззоленный фильтр “синяя лента”, вложенный в воронку, смачивают этиловым спиртом (0,2-0,3 мл) и обрабатывают 10 мл теплой (40-50 *С) воды.

Для определения 3-валентного хрома, марганца, железа, титана и никеля фильтр АФА после обработки его водой и фильтр “синяя лента”, через который фильтровали исследуемую пробу, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на воздухе и ставят в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру до 750-800"С. - - у

После озоления фильтров тигель вынимают из муфельной печи и остаток по охлаждении тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5-1,0 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 350-400 "С муфель, снова повышают температуру по 800-850 *С и оставляют в ном тигель па 25-20 минут до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля плав обрабатывают 25 мл раствора серной кислоты под тягой до полного растворения.

П р и м е ч а н и е. При использовании фарфоровых тиглей разных партий возможно появление мути в контрольных распорах плавня за счет различного состава фарфора и качества глазури. В связи с этим обязательна постановка контрольных опытов для каждой партии тиглей с использованием чистых фильтров (не менее 5-7 тиглей). В случае, если аттическая плотность растворов превышает 0,04-0,05 партия тиглей бракуется. Для анализа могут быть использованы также платиновые или кварцевые тигли.

" Измерение концентрации оксида хрома (VI)

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.

Нижний предел измерения содержания оксида хрома (VI) в фотометрируемом растворе составляет 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,003 мг/м 3 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,003 до 0,06 мг/м 3 .

Измерению не мешает марганец. Мешают железо при содержании более 1 мг и молибден в количестве более 8 мг.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 10%.

Время выполнения измерения 20-25 мин.

Реактивы, растворы и материалы

Основной раствор железа с концентрацией 1 мг/мл. 1,0000 г железа растворяют в термостойком химическом стакане вместимостью 50-100 мл в смеси 20 мл соляной кислоты 1:1 и 5 мл азотной кислоты. Раствор осторожно нагревают на плитке, не допуская разбрызгивания. Приливают в стакан 10 мл дистиллированной воды и кипятят раствор до удаления паров оксида азота (IV). По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л путем многократного промывания стакана дистиллированной водой. Объем раствора доводят до метки водой.

Стандартный раствор железа N ;,1 с концентрацией 100 мхг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного раствора 10% серной кислотой в мерной колбе.

Стандартный раствор железа N 2 сконцентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз 10% серной кислотой. Применяюг.свежеприготовленным.

Подготовка к измерению г " ,Традуировочные*растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 3.

Таблица 3

Шкала градуировочных распоров для определения железа

" N стандарта

Стандартный распор N 2, мл

Растмр серной кислоты. 10%. мл

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, взбалтывают, добавляют no 1 мл концентрированного раствора аммиака, снова взбалтывают и измеряют оптическую плотность растворов при длине водны 420-430 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 таблицы).

Строят градуировочный трафик зависимости оптической * плотности от содержания железа в градуировочном растворе (мкг), проверку которого проводят! раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

" 1 мл раствора пробы в. 10% серной кислоте вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки 10% серной кислотой, 2 мл полученного раствора вносят в колориметрическую пробирку, доводят объем до 5 мл кислотой и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам. . Содержание железа в анализируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

а-25-25-К = 1-2-V

гдеа-ходержаннежелезаванализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному.графику, мкг;

V-объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л;

К- коэффициент пересчета железа на оксид железа - 1,43.

Измерение концентрации никеля Характеристика метода

Фотометрическое определение основано на реакции взаимодействия иона никеля с диметилглиокси-мом в щелочной среде в присутствии окислителя с образованием комплексного соединения, окрашенного в розово-коричневый цвет.

Нижний предел измерения содержания, никеля в объеме анализируемого раствора 1,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 1,25 мг/м 3 .

Определению никеля не мешают железа, медь н кобальт в количествах меньших 0,2 мг.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

Время выполнения измерения 40-45 минут.

Расчет.предела обнаружения проведен с учетом значении ПДК для Мп - 0,1 мг/м 3 .

1. Общая характеристика сварочных аэрозолей
2. Основные требования к отбору проб воздуха
3. Методы измерения концентрации вредных веществ в воздухе
3.1. Фотометрические методы
Раздельное измерение концентрации железа, никеля, марганца, титана и оксидов хрома (III и VI)
Измерение концентрации меди
Измерение концентрации цинка и оксида цинка

Измерение концентрации кобальта и оксида кобальта
Измерение концентрации оксидов ванадия

Измерение концентрации циркония и оксида циркония (IV)
Измерение концентрации алюминия и оксида алюминия
Измерение концентрации магния и оксида магния
Измерение концентрации свинца

Измерение концентрации диоксида кремния

Измерение концентрации озона
Метод 1
Метод 2
Измерение концентрации оксидов азота (II) и (IV)
3.2. Полярографические методы
Измерение концентрации меди, никеля, кадмия, цинка
Измерение концентрации меди, никеля и кобальта
Измерение концентрации железа, титана, молибдена, оксидов хрома (III и VI) и ванадия
Измерение концентрации железа и марганца
Измерение концентрации вольфрама
Измерение концентрации молибдена
Измерение концентрации титана
Измерение концентрации свинца, олова, кадмия и меди
3.3. Ионометрические методы
Измерение концентрации борной кислоты и борного ангидрида
Измерение концентрации фтористого водорода и солей фтористоводородной кислоты
3.4. Атомно - абсорбционные методы
Измерение концентрации кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, свинца, железа, марганца, молибдена, олова, вольфрама, оксида ванадия и оксидов хрома
Измерение концентрации оксида алюминия

3.5. Газохроматографические методы
Измерение концентрации оксида углерода
3.6. Титриметрические методы
Измерение концентрации оксида кальция
Приложение 1 Физико-химические свойства вредных веществ, выделяющихся в воздух при проведении дуговых и плазменных процессов
Приложение 2 Предельно- допустимые концентрации вредных веществ, выделяющихся в воздух в виде твердой и газовой составляющих сварочных аэрозолей
Приложение 3 Правила техники безопасности при работе в лаборатории с вредными веществами и аппаратурой
Приложение 4 Расчет концентрации вредных веществ в воздухе
4.1. Приведение объема отобранного воздуха к стандартным условиям
4.2. Расчет результатов анализа с использованием градуировочных графиков
4.3. Расчет результатов анализа с использованием метода добавки
Приложение 5 Расчет погрешности измерения концентрации вредных веществ в воздухе
Приложение 6 Примерный перечень основных элементов и соединений, выделяющихся в составе ТССА н ГССА при процессах сварки, наплавки, напыления и резки металлов, а также наиболее характерные и опасные вредные вещества (III III), по которым необходимо проводить контроль воздушной среды в зоне дыхания работающих и в воздухе рабочей зоны

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР
ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР

А. И. ЗАИЧЕНКО

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В СВАРОЧНОМ АЭРОЗОЛЕ

(твердая фаза и газы)

МП «Рарог»
Москва 1992

Аннотация

«Методические указания по контролю воздуха при сварочных и плазменных процессах» разработаны взамен утвержденных в 1981 г. Минздравом СССР «Методических указаний на определение вредных веществ в сварочном аэрозоле твердая фаза и газы» № 2348-81 и в развитие ГОСТ 12.1.005-76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и методических указаний «Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны» № 3936-85 Минздрава СССР.

С введением настоящих методических указаний утрачивают силу «Методические указания на определение вредных веществ в сварочном аэрозоле (твердая фаза и газы)» № 2348-81 Минздрава СССР.

Необходимость издания настоящего документа вызвана тем. что МУ № 2348-81 содержат в основном фотометрические методы, разработанные в 60-х годах, многие из которых не удовлетворяют современным требованиям, изложенным в МУ «Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны» № 3936-85. Кроме того, большое количество ошибок и неточностей, содержащихся в документе № 2348-81, затрудняет использование его на практике.

Внедрение новых технологий сварочных и плазменных процессов, усложнение композиций свариваемых материалов выдвигают задачу совершенствования методов санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны с применением современной аппаратуры.

В настоящее время получили развитие методы переменно-токовой полярографии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии, потенциометрии с ионоселективными электродами, позволяющие значительно повысить чувствительность, селективность, точность определения и увеличить оперативность получения результатов.

Анализ оснащенности санитарно-химических лабораторий СЭС, промышленных предприятий показал, что они располагают полярографами, атомно-абсорбционными спектрофотометрами, ионоселективными электродами и др. Однако отсутствие систематизированного сборника МУ, включающего утвержденные физико-химические методы, сдерживает эксплуатацию этих приборов.

Предлагаемый документ позволяет восполнить этот пробел. В документ включено 12 новых методик взамен устаревших, остальные методики апробированы, откорректированы в соответствии с ГОСТ 12.1.016-79 и МУ № 3936-85.

Настоящие методические указания предназначены для санитарных лабораторий промышленных предприятий и учреждений санитарно-эпидемиологической службы, осуществляющих контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также организаций и специалистов, проводящих работы по гигиенической оценке сварочных материалов и способов сварки, наплавки и термической резки металлов, являющихся источником выделения сварочных аэрозолей (СА), с целью проведения оздоровительных мероприятий и оценки их эффективности.

Методические указания подготовлены Киевским институтом гигиены труда и профзаболеваний (Горбань Л.Н.); Ленинградским научно-исследовательским институтом охраны труда (Буренко Т.С.); Ленинградским научно-исследовательским институтом гигиены труда и профзаболеваний (Якимова В.И.); Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом гигиены труда и профзаболеваний Российской АМН (Муравьева С.И., Бабина М.Д.); Центральным научно-исследовательским институтом охраны труда (Прохорова Е.К., Зайцева З.В.).

Ответственные редакторы: Антонов Н.М., Мартынова Н.М., Подольский В.М.

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ

3. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

3.1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

РАЗДЕЛЬНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, МАРГАНЦА, ТИТАНА И ОКСИДОВ ХРОМА (III И VI)

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА И ОКСИДА КОБАЛЬТА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДОВ ВАНАДИЯ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВОЛЬФРАМА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИРКОНИЯ И ОКСИДА ЦИРКОНИЯ (IV)

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ И ОКСИДА МАГНИЯ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА И СОЛЕЙ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОЗОНА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДОВ АЗОТА (II) И (IV)

3.2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ, ЦИНКА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА, ТИТАНА, МОЛИБДЕНА, ОКСИДОВ ХРОМА (III И VI) И ВАНАДИЯ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА И МАРГАНЦА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОЛЬФРАМА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИБДЕНА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТАНА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА, ОЛОВА, КАДМИЯ И МЕДИ

3.3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА И СОЛЕЙ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

3.4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, МОЛИБДЕНА, ОЛОВА, ВОЛЬФРАМА, ОКСИДА ВАНАДИЯ И ОКСИДОВ ХРОМА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА *

3.6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ В ВОЗДУХ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ДУГОВЫХ И ПЛАЗМЕННЫХ ПРОЦЕССОВ

Приложение 2 ПРЕДЕЛЬНО-ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ В ВОЗДУХ В ВИДЕ ТВЕРДОЙ И ГАЗОВОЙ СОСТАВЛЯЮЩИХ СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ

Приложение 3 ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ С ВРЕДНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ И АППАРАТУРОЙ

Приложение 4 РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

4.1. Приведение объема отобранного воздуха к стандартным условиям

4.2. Расчет результатов анализа с использованием градуировочных графиков

4.3. Расчет результатов анализа с использованием метода добавки

Приложение 5 РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Приложение 6 Примерный перечень основных элементов и соединений, выделяющихся в составе ТССА н ГССА при процессах сварки, наплавки, напыления и резки металлов, а также наиболее характерные и опасные вредные вещества (III III), по которым необходимо проводить контроль воздушной среды в зоне дыхания работающих и в воздухе рабочей зоны

Приложение 7

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ

1.1. СА представляют собой сложные газо-аэрозольные смеси химических веществ, выделяющихся при дуговых, плазменных и других высокотемпературных газопламенных способах сварки, наплавки, резки и напыления металлов.

Дисперсная фаза или же твердая составляющая СА (ТССА) состоит из мельчайших частиц перенасыщенных паров металлов и других веществ, входящих в состав сварочных, присадочных, напыляемых материалов и основного металла, которые конденсируются за пределами зоны высокотемпературного нагрева.

Газовая составляющая СА (ГССА) представляет собой смесь газов, образующихся при термической диссоциации газо-шлакообразующих компонентов этих материалов (СО, СО 2 , HF и др.) или же за счет фотохимического действия ультрафиолетового излучения дугового разряда (плазмы) на молекулы газов воздуха (NO, NO 2 , О 3).

1.2. Химический состав СА зависит от состава сварочных, присадочных, напыляемых материалов (электроды, проволоки, ленты, флюсы, порошки и др.), состава основного (свариваемого, направляемого либо разрезаемого) металла, режимов сварки, наплавки, резки, напыления, состава защитных газов и газовых смесей. По данным современных физико-химических исследований (рентгеноструктурного, спектрального и др. методов анализа) ТССА представляет собой сложную смесь металлов, простых и сложных оксидов металлов и шпинелей MnFe 2 O 4 , CaFe 2 O 4 , (Fe,Mn)O.Fe 2 O 3 , К 2 Сr 2 О 7 , Na 2 Cr 2 O 7 , Fе 3 O 4 и др., фторидов (NaF, KF, K 3 FeF 6 , K 2 SiF 6 , CaF 2 и др.), силикатов (СаSiO 3 ,-Si-О-Si-О-Si-, Fe 2 , Мn 2 и др.).

1.3. Частицы ТССА - полидисперсны, имеют размеры от тысячных долей мкм до 0,4-0,6 мкм и более, неоднородное морфологическое строение (многослойны, многоядерны). Газы ГССА способны адсорбироваться на поверхности твердых частиц, захватываться внутрь их скоплений. При этом локальные концентрации газов, адсорбированных на частицах ТССА, могут существенно превышать их концентрации непосредственно в ГССА.

1.4. Независимо от способа высокотемпературной обработки металлов, СА могут иметь близкий химический состав и соотношение отдельных веществ-ингредиентов ТССА и ГССА. В связи с этим их целесообразно группировать в укрупненные классы газо-аэрозольных смесей относительно постоянного состава, контроль за содержанием которых в воздухе рабочей зоны допускается проводить по наиболее опасным и характерным компонентам ТССА и ГССА.

В тех случаях, когда состав известен не полностью, необходима предварительная его расшифровка для определения ведущих ингредиентов, по которым целесообразно и оправдано осуществление контроля за состоянием воздушной среды. В тех случаях, когда величина ПДК вредного вещества зависит от его процентного содержания в СА (Приложение 2, п. 12, 15), необходимо предварительно определить навеску СА на фильтре, которая должна быть не менее 5 мг.

2. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ВОЗДУХА

2.1. Отбор проб воздуха для определения уровня загрязнения воздушной среды при сварочных, наплавочных работах, резке и напылении металлов следует проводить в зоне дыхания работающих под наголовным или ручным щитом.

При измерении концентраций вредных веществ в зоне дыхания рабочих, занятых автоматическими способами сварки, наплавки и резки (контактной, под флюсом, электрошлаковой и др.) и не пользующихся защитными щитками, зоной дыхания следует считать пространство, ограниченное радиусом 50-60 см вокруг головы работающего.

2.2. Для характеристики общего фона загрязнения воздуха производственного помещения, где проводятся сварочные, наплавочные работы, резка и напыление металлов, отбор проб воздуха следует осуществлять в рабочей зоне на расстоянии не менее 2 м от рабочего места.

2.3. Отбор проб должен производиться при характерных производственных условиях. Любые нарушения технологического процесса (превышение либо занижение силы сварочного тока, напряжения, применение «нетипичных» сварочных и наплавочных материалов и др.) или неправильная эксплуатация оборудования и всех предусмотренных средств предотвращения загрязнения воздуха вредными веществами (устройств местной вентиляции, общеобменной вентиляции, укрытий и др.) подлежат устранению до начала проведения измерений.

2.4. Разовое определение концентраций вредных веществ должно производиться при непрерывном или последовательном отборе проб ТССА и ГССА в течение 15-минутного стандартного отрезка времени. Если чувствительность методов анализа позволяет в течение 15 минут отобрать не одну, а несколько последовательных проб, то для сопоставления с величинами ПДК м.р. концентрацию того или иного наиболее опасного и характерного вредного вещества, выделяющегося в составе ТССА и/или ГССА, следует находить как среднюю величину из результатов измерений, выполненных за указанный период времени.

Для вредных веществ, метод определения которых не позволяет обнаружить 0,5 ПДК м.р. за 15 минут отбора пробы, допускается увеличение времени отбора, но не более чем до 30 мин.

Допустимая объемная скорость отбора проб воздуха на фильтры АФА из подручного или наголового щитка составляет 10 л/мин.

2.5. Отбор проб ТССА осуществляется на аналитические аэрозольные фильтры АФА-ХП, АФА-ВП или АФА-ХА с объемным расходом 10-15 л/ мин. Тип фильтра, применяемого для концентрирования компонентов ТССА, определяется ходом последующего химического анализа и должен строго соблюдаться. В случаях, когда материал фильтра на ход анализа не влияет, в соответствующих разделах методик тип фильтра не указывается.

Отбор проб ГССА проводится с концентрированием в жидкостные поглотительные приборы, сорбционные трубки либо без концентрирования в медицинские шприцы или пипетки.

2.6. Если стадия технологического процесса (операции) непродолжительна и не позволяет отобрать пробу воздуха за один цикл (расплавление одного электрода, «прихватка» деталей и т.д.), отбор пробы воздуха на этот же фильтр или в один и тот же поглотитель необходимо продолжить при повторении операции.

2.7. Для получения достоверных результатов при санитарно-гигиенических исследованиях воздушной среды на каждом обследуемом рабочем месте сварщика, наплавщика, резчика металлов, операторов установок напыления порошков металлов должно быть последовательна отобрано не менее 5 проб воздуха для определения концентраций ведущего токсического ингредиента ТССА и не менее 5 проб наиболее характерного токсического ингредиента ГССА.

Средние величины из результатов выполненных измерений и их доверительный интервал следует находить с учетом требований методических указаний «Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны» № 3936-85 Минздрава СССР.

2.8. Периодичность санитарного контроля за соблюдением гигиенических требований к качеству воздушной среды при выполнении сварочных, наплавочных и газорезательных работ определяется по согласованию с территориальными учреждениями санитарно-эпидемиологической службы с учетом методических указаний «Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны» № 3936-85 Минздрава СССР и результатов предшествующих измерений.

2.9. Санитарный контроль воздуха рабочей зоны при сварочных, наплавочных работах, а также резке и напылении металлов, сопровождающихся выделением вредных веществ, относящихся к I и II классам опасности, следует осуществлять с помощью физико-химических методов анализа. Гравиметрический метод контроля воздуха рабочей зоны допускается в случаях загрязнения его ТССА, состоящей из веществ, относящихся к III н IV классам опасности (ТiO 2 , окислы железа и др.), а также при оперативном контроле эффективности работы средств вентиляции по согласованию с учреждениями санитарно-эпидемиологической службы.

2.10. Для наиболее опасных и характерных вредных веществ - ингредиентов ТССА и ГССА, которые имеют соответствующую среднесменную ПДК (ПДК сс), допускается осуществлять контроль путем измерения среднесменных концентраций.

Для характеристики уровня среднесменных концентраций, воздействующих на рабочих-сварщиков, наплавщиков, резчиков металлов, а также обслуживающих установки для напыления металлов, занятых однотипными производственными операциями (с использованием одних и тех же электродов, проволок одного и того же диаметра, флюсов и др.; при сварке, наплавке и резке одних и тех же металлов и пр.), необходимо проводить обследование не менее 5 человеко-смен. Расчет среднесменных концентраций производится в соответствии с методическими указаниями «Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны» № 3936-85 Минздрава СССР.

1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ
2. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ВОЗДУХА
3. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
3.1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
РАЗДЕЛЬНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА, НИКЕЛЯ, МАРГАНЦА, ТИТАНА И ОКСИДОВ ХРОМА (III И VI)
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА И ОКСИДА ЦИНКА

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА И ОКСИДА КОБАЛЬТА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДОВ ВАНАДИЯ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВОЛЬФРАМА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИРКОНИЯ И ОКСИДА ЦИРКОНИЯ (IV)
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ И ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ И ОКСИДА МАГНИЯ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА И СОЛЕЙ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОЗОНА
МЕТОД 1
МЕТОД 2
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДОВ АЗОТА (II) И (IV)
3.2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, НИКЕЛЯ, КАДМИЯ, ЦИНКА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕДИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА, ТИТАНА, МОЛИБДЕНА, ОКСИДОВ ХРОМА (III И VI) И ВАНАДИЯ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА И МАРГАНЦА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОЛЬФРАМА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МОЛИБДЕНА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТАНА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА, ОЛОВА, КАДМИЯ И МЕДИ
3.3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА И СОЛЕЙ ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ
3.4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, МОЛИБДЕНА, ОЛОВА, ВОЛЬФРАМА, ОКСИДА ВАНАДИЯ И ОКСИДОВ ХРОМА
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА*
3.6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1 ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ В ВОЗДУХ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ДУГОВЫХ И ПЛАЗМЕННЫХ ПРОЦЕССОВ
Приложение 2 ПРЕДЕЛЬНО-ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ В ВОЗДУХ В ВИДЕ ТВЕРДОЙ И ГАЗОВОЙ СОСТАВЛЯЮЩИХ СВАРОЧНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ
Приложение 3 ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ С ВРЕДНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ И АППАРАТУРОЙ
Приложение 4 РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
4.1. Приведение объема отобранного воздуха к стандартным условиям
4.2. Расчет результатов анализа с использованием градуировочных графиков
4.3. Расчет результатов анализа с использованием метода добавки
Приложение 5 РАСЧЕТ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Приложение 6 Примерный перечень основных элементов и соединений, выделяющихся в составе ТССА н ГССА при процессах сварки, наплавки, напыления и резки металлов, а также наиболее характерные и опасные вредные вещества (III III), по которым необходимо проводить контроль воздушной среды в зоне дыхания работающих и в воздухе рабочей зоны
Приложение 7

Просмотров